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滴定儀的維護和保養方法和注意事項
1. 儀器維護和保養
(1)儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。
(2)滴定開始前,請將短路插頭從電極插座上取下,放置在干燥的地方。
(3)開機前, 須檢查電源接線情況, 應保證儀器具有良好接地。
(4)滴定結束后,將短路插頭插入測量電極的插座部位,防止灰塵及水汽浸入。在環境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈紗布擦干。
(5)整個滴定管最好經常用蒸餾水清洗,特別是會產生沉淀或結晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應及時清洗,以免破壞閥門。
(6)在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時,應保持環境溫度不低于16℃,否則會產生結晶,損壞閥門。
(7)電極使用完畢后,應洗凈后妥善保存,以防損壞。
(8)如果儀器連接有干燥裝置,干燥器皿中干燥劑應及時更換,如干燥劑用變色硅膠,則當硅膠藍色褪去時應更換硅膠;如干燥劑用CaCl2 時,則需經常更換干燥劑。
(9)對于容量滴定儀,儀器使用間隔時間不宜太長,二次滴定間隔時間太長會引起K-F試劑變淡(空氣中水分與K-F試劑反應之故),此時滴定時需把變淡的K-F 試劑放掉(放入滴定杯中即可),再注入水使儀器顯示mV值接近0mV值,然后進行自動滴定。儀器每天測量完畢,將連接管路的瓶蓋擰下,換上密封的瓶蓋,防止試劑失效。
(10)對于庫倫滴定儀,電極兩個玻璃管內的內充液應及時補充,保證內溶液液面高出被測溶液液面1cm以上。一般兩個玻璃管內的內充液一個星期應進行更換,并用蒸餾水進行清洗。
2. 注意事項
(1)在進行滴定試驗時,特別是強堿、強酸、高氯酸等強腐蝕性溶液的分析時,應注意防護,最好帶好面罩及手套,以防溶液對人體的傷害。KF試劑或含吡啶的傳統K-F試劑有較強的腐蝕性和氣味,在使用時應多加防護。配置溶液時最好在通風櫥里進行。
(2)儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時,將短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
(3)測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩定。
(4)用緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導致測量不準。
(5)取下電極套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。
(6)復合電極的外參比(或甘汞電極)應經常注意有飽和lv化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。
(7)電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。
(8)電極應避免與有機硅油接觸。
(9)滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數次。
(10)到達終點后,不可以再按“開始"鍵,否則儀器又將開始滴定。
(11)請勿使用與橡皮管起化學反應的高錳酸鉀等溶液。
(12)滴定開始前,滴定管、滴定管系數、系統時間等參數,用戶必須設置正確,否則可能影響滴定精度。
(13)滴定儀一般具有斷電保護功能,如果用戶不需要改變參數,所有參數只需設置一次。
